Etapa II. Depunerea în plasmă RF de presiune atmosferică de acoperiri multistrat; caracterizarea morfologică și compozițională a materialelor obținute
Rezultate așteptate. Raport de cercetare privind proprietățile fizice și chimice ale acoperirilor multistrat obținute în plasmă
Cuprins
Obiective 2017
REZUMATUL ETAPEI 2017
RST - RAPORT ȘTIINȚIFIC ȘI TEHNIC ÎN EXTENSO
Activitatea 2.1 Depunerea de acoperiri multistrat cu procent variabil de nanoparticule de Ag incorporat pe materiale plastice și textile nețesute
Activitatea 2.2 Depunerea de acoperiri multistrat cu grosime variabilă a stratului barieră pe materiale plastice și textile nețesute
Activitatea 2.3 Evaluarea proprietăților de morfologie și topografie a suprafețelor depuse
Activitatea 2.4 Investigarea compoziției chimice a acoperirilor multistrat în funcție de tipul precursorilor și condițiile de depunere
Concluzii
Bibliografie
Scurt raport despre deplasarea (deplasările) în străinătate privind activitatea de diseminare și/sau formare
Activitatea 2.5. Activități suport:
a) Vizita de lucru în cadrul consorțiului internațional;
b) Organizarea unei vizite de lucru a partenerilor internaționali din consorțiu la INFLPR;
c) Participarea la conferințe internaționale profesională
Obiectivul acestei etape a vizat depunerea în plasma RF de presiune atmosferică de acoperiri multistrat cu procent variabil de nanoparticule de argint pe materiale textile nețesute și plastice, depuneri de acoperiri multistrat cu grosime variabilă a stratului de barieră pe materiale textile nețesute și plastice, evaluarea proprietăților morfologice și topografice a suprafețelor depuse, precum și investigarea compoziției chimice a acestor acoperiri multistrat.
Rezumatul etapei
Pentru efectuarea experimentelor de acoperiri multistrat cu procent variabil de nanoparticule și depuneri de acoperiri multistrat cu grosime variabilă a stratului barieră pe materiale textile și materiale plastice, a fost dezvoltat un sistem experimental specific.
S-a proiectat și construit (Figura 1) un sistem experimental pentru depunerea pe materiale textile netesute si folii polimerice de acoperiri multistrat cu procent variabil de nanoparticule si cu grosimi diferite a stratului bariera.
|
Figura 1. Imagine foto a sistemului experimental realizat pentru depunerea de nano-particule metalice având barieră polimerică HMDSO |
Sistemul experimental este format din cinci componente principale: sursa de plasmă de presiune atmosferică într-o configurație dublă de DBD (Dielectric-Barrier Discharge), prezentată în chenarul din Figura 1 (1); dispozitivul de atomizare/nebulizare a precursorului HMDSO (hexamethyldisiloxane), prezentat în chenarul din Figura 1 (2); rezervorul pentru nanoparticulele metalice în suspensie cu agitare ultrasonică, prezentat în chenarul din Figura 1 (3); dispozitivul de spray-ere cu duză vibrată ultrasonic prezentat în chenarul din Figura 1 (4) dispozitivul de deplasare xyz, prezentat în chenarul din Figura 1 (5).
Au fost realizate experimente de depuneri multistrat cu procent variabil de nanoparticule încorporate pe suprafața materialelor dar și depuneri multistrat cu grosime variabilă a stratului barieră. Astfel, ca precursor s-a folosit HMDSO iar ca precursori cu proprietăți antibacteriene s-au folosit nanoparticule de Ag, Cu si ZnO. Suprafețele modificate în plasmă (textile nețesute și materiale polimerice), au fost caracterizate prin SEM, profilometrie și XPS. Imaginile SEM precum și măsurătorile de profilometrie au confirmat atașarea nanoparticulelor de argint, cupru și oxid de zinc în matricea polimerică de la suprafața materialelor textile nețesute (Figura 2). De asemenea, rezultatele XPS au demonstrat atașarea nanoparticulelor pe suprafețe prin evidențierea picurilor de Ag, Cu și ZnO.
|
Figura 2. Imagini SEM a depunerilor multistrat cu grosime variabilă a stratului barieră pe materiale textile nețesute: a) Ag fără strat barieră; b)Ag/strat barieră - 10 nm; c) Ag/strat barieră - 20 nm; d) Ag/strat barieră - 50 nm; e) Cu fără strat barieră; f)Cu/strat barieră - 10 nm; g) Cu/strat barieră - 20 nm; h) Cu/strat barieră - 50 nm; i) ZnO fără strat barieră; j)ZnO/strat barieră - 10 nm; k) ZnO/ strat barieră - 20 nm; l) ZnO /strat barieră - 50 nm. |
Concluzii
S-a realizat un sistemul experimental pentru depunerea de nano-particule metalice. Sistemul experimental include cinci componente principale. Componenta centrală a sistemului o reprezintă sursa de plasmă de presiune atmosferică într-o configurație dublă de DBD. A doua componentă principală a sistemului este dispozitivul de atomizare/nebulizare a precursorului HMDSO. A treia componentă principală este rezervorul pentru nanoparticulele metalice în suspensie de lichid cu agitare ultrasonică. Pulverizarea acestor nanoparticulelor pe suprafață, se realizează cu dispozitivul de spray-ere cu duză vibrată ultrasonic, acesta fiind a patra componentă principală din sistem. A cincea componentă din sistem este dispozitivul de deplasare xyz.
Sursa de plasmă RF cu funcționare la presiune atmosferică în configurație DBD a fost folosită în această etapă pentru depunerea de acoperiri multistrat cu procent variabil de nanoparticule de argint si cupru încorporate pe suprafața materialelor, precum si a depunerilor de acoperiri multistrat cu grosime variabila a stratului bariera pe materiale textile nețesute și materiale plastice. Ca precursor organo-silicilic s-a folosit hexametildisiloxan, iar ca precursori cu proprietăți antibacteriene, au fost utilizate nanoparticule de argint, cupru și ozid de zinc.
Suprafețele materialelor textile nețesute și a foliilor polimerice depuse au fost investigate din punct de vedere morfologic și topografic prin microscopie electronică cu baleiaj si, respectiv prin măsurători de profilometriei. Rezultatele obținute folosind aceste tehnici au demonstrat modificarea morfologiei și a topografiei suprafețelor, confirmând încorporarea nanoparticulelor de argint, cupru și oxid de zinc în filmele subțiri depuse pe suprafețe, atât în cazul materialelor textile, cât și al materialelor plastice.
Materialele textile nețesute nanocompozite obținute au fost analizate şi din punct de vedere compoziţional prin spectroscopie de fotoelectroni excitaţi cu raze X. Prezența picurilor de Ag, Cu si ZnO in spectrele generale pe suprafata materialelor textile nețesute au confirmat încorporarea nanoparticulelor pe suprafețe. De asemenea, spectrele XPS de rezoluție ridicată au demostrat încorporarea nanoparticulelor pe supprafețe prin evidențierea picurilor de Ag, Cu și ZnO funcție de grosimea stratul barieră depus. În ceea ce privește concentrația procentuală a nanoparticulelor funcție de stratul barieră, s-a constat că aceasta scade cu creșterea grosimii stratului barieră. În cazul materialelot textile nețesute nanocompozite cu procent variabil de nanoparticule de argint și cupru, rezultatele XPS au indicat creșterea concentrațiilor atomice funcție de numărul de scanări.
Bibliografie
[1] X. Deng, A. Yu Nikiforov, T. Coenye, P. Cools. G. Aziz,R. Morent, N. De Geyter, C. Leys, Antimicrobial nano-silver nonwoven polyethylene terephthalate fabric via an atmospheric pressure plasma deposition process, Scientific Reports, 2015, 5:10138, http://dx.doi.org/10.1038/srep10138.
[2] Anton Yu. Nikiforov, A. Yu; Deng, X., Onyshchenko, I.; Vujosevic, D.; Vuksanovic,V.; Cvelbar, U.;Geyter, N. DE; Morent,R.; Leys, C., Atmospheric pressure plasma deposition of antimicrobial coatings on non-woven textiles, Eur. Phys. J. Appl. Phys. 2016, 75: 24710, http://dx.doi.org/10.1051/epjap/2016150537.
[3] M. Navarro-Rosales,C. A. Ávila-Orta,M. G. Neira-Velázquez,H. Ortega-Ortiz,E. Hernández-Hernández,S. G. Solís-Rosales,B.L. España-Sánchez,P. Gónzalez-Morones,R. M. Jímenez-Barrera,S. Sánchez-Valdes,P. Bartólo-Pérez, Effect of Plasma Modification of Copper Nanoparticles on their Antibacterial Properties, Plasma Processes and Polymers, 2014, 685–693, http://dx.doi.org/10.1002/ppap.201400013.
[4] H. Palza, Antimicrobial Polymers with Metal Nanoparticles, International Journal of Molecular Sciences, 2015, 2099-2116, http://dx.doi.org/10.3390/ijms16012099.
[5] S. Shahidi, H. Rezaee, A. Rashidi, M. Ghoranneviss, In situ synthesis of ZnO Nanoparticles on plasma treated cotton fabric utilizing durable antibacterial activity, Journal of Natural Fibers, 2017, 1-9, https://doi.org/10.1080/15440478.2017.1349714.
Scurt raport despre deplasarea (deplasările) în străinătate privind activitatea de diseminare și/sau formare
În perioada 15 - 20 iunie 2017 a fost organizată la sediul INFLPR conferința 7th INTERNATIONAL CONFERENCE ON PLASMA PHYSICS AND APPLICATIONS. Cu aceasta ocazie, în cadrul proiectului PlasmaTEx s-a organizat și 1st Workshop on Plasma Coatings for Medical Applications. Acest workshop a fost organizat în colaborare cu Universitatea din Gent, Belgia. În acest context s-a desfășurat și “4th Project meeting of PlasmaTex project”, întâlnire care a avut caracter public, în timp ce a treia reuniune a decurs online în luna februarie 2017. Aceasta întalnire s-a desfășurat în campusul de Fizică din Magurele, mai exact în Sala de Conferințe de la Institutul Național de Fizică și Inginerie Nucleară - IFIN HH.
La acest workshop au participat următorii cercetători din străinatate și din țară:
- Anton Nikiforov: CO - University of Gent (UGent) Belgium
- Christophe Leys: CO - University of Gent (UGent) Belgium
- Mike de Vrieze: P2 – Centexbel, Belgium
- Martina Modic: P4 – Jozef Stefan Institute (JSI), Slovenia
- David Duday: - L Institute of Science and Technology (LIST), Luxembourg
- Azadeh Valinattaj Omran: - Sorbonne Universités, UPMC Univ Paris 06, UMR 8235, Laboratoire Interfaces et Systèmes Electrochimiques, F-75005 Paris, France
- Matteo Gherardi: - Alma Mater Studiorum-Università di Bologna, Bologna, Italy
- James Walsh: - Department of Electrical Engineering and Electronics, University of Liverpool, Liverpool, L69 3GJ, UK
- Liubov Kravets: - Joint Institute for Nuclear Research
- Vera Elinson: - Joint Institute for Nuclear Research
- Gheorghe Dinescu: P6 – INFLPR, Romania
- Bogdana Mitu: P6 – INFLPR, Romania
- Eusebiu Rosini Ioniță: P6 – INFLPR, Romania
- Maria Daniela Ioniță: P6 – INFLPR, Romania
- Veronica Sătulu: P6 – INFLPR, Romania
- Lavinia Carpen: P6 – INFLPR, Romania
- Daniel Stoica: P6 – INFLPR, Romania
- Radu Anton: P7-SC Davo Romania
A fost organizată și o vizită de lucru unde au fost prezentate realizările Grupului de Cercetare “Procese în Plasmă, Materiale și Suprafețe”, grup implicat în realizarea proiectului PlasmaTex. În cadrul vizitei de lucru au fost realizate cateva experimente demonstrative care au ilustrat în principal activitățile grupului de cercetare. În urma schimburilor de bună practică au rezultat propuneri de experimente în comun și abordări științifice noi. S-au creat bazele includerii grupului de cercetare din INFLPR la alte proiecte.
Participarea la conferințe internaționale
Au fost raportate lucrări aferente proiectului, privitoare la utilizarea surselor de plasmă pentru îmbunătățirea proprietăților materialelor la urmatoarele conferințe internaționale de prestigiu:
1) European Materials Research Society, May 22-26, 2017, Strasbourg, Franta, Antimicrobial surfaces obtained by atmospheric pressure plasma deposition of Ag-HMDSO based nanocomposites, M.D. Ionita, E.R. Ionita, V. Satulu, B. Mitu, I. Kuchakova, A. Nikiforov, G. Dinescu.
2) 8TH TEXTEH INTERNATIONAL CONFERENCE, October 19-20, 2017, Bucharest, Romania, Antibacterial textiles based on ag nanoparticles and hmdso deposited by atmospheric pressure rf plasma jet, M.D. Ionita, E.R. Ionita, V. Satulu, M. Modic, B. Mitu, A. Nikiforov, C Leys, G. Dinescu.
3) Proceedings: 23rd International Symposium on Plasma Chemistry Montréal, Canada, from July 30th to August 4th, 2017, Antibacterial nanocomposites based on Ag NPs and HMDSO deposited by atmospheric pressure plasma, M.D. Ionita, E.R. Ionita, V. Satulu, M. De Vrieze, A. Zille, M. Modic, B. Mitu, A. Nikiforov, C Leys, G. Dinescu.
Publicarea unei lucrări într-o revistă internațională de specialitate
1) A. I. Ribeiro, M. Modic, U. Cvelbar, G. Dinescu, B. Mitu, A. Nikiforov, C. Leys, I.Kuchakova, M. Vanneste, P. Heyse, M. De Vrieze, N. Carneiro, A. P. Souto, A. Zille, Double dielectric barrier (DBD) plasma-assisted deposition of chemical stabilized nanoparticles on polyamide 6,6 and polyester fabrics, Materials Science and Engineering 254, 2017, 102010, http://dx.doi.org/10.1088/1757-899X/254/10/102010
